Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №1 - Журнал «Домашняя лаборатория»

проваливаться в вырезы и в зазор между кружком и стенками реакционного сосуда). Жидкость наливают через воронку при открытом (винтовом) зажиме в таком количестве, чтобы слой ее над твердым веществом был высотой 2–3 см. При перекрытии резиновой газоотводной трубки зажимом жидкость давлением газа вытесняется в воронку, стекает с твердого вещества через вырезы в резиновом кружке, и реакция прекращается. Для возобновления ее достаточно открыть зажим. Все эти приборы употребляют главным образом для получения небольших количеств газов при лабораторных опытах учащихся. Чтобы получать большие количества газа, который выходил бы из прибора сильной струей, пользуются общеизвестными приборами Сен-Клер-Девиля и Киппа. Прибор Сен-Клер-Девиля изображен на рисунке 6.

Он состоит из двух склянок с тубулусами (в 1–4 и более литров), соединенных каучуковой трубкой. В одной склянке находится твердое вещество, в другую наливают жидкость. Склянку с жидкостью помещают выше склянки с твердым веществом, но жидкость попадает к твердому веществу только в том случае, если открыт кран или зажим на газоотводной трубке и жидкость может вытеснить из склянки с твердым веществом находящийся в ней газ (при начале работы — воздух). После закрывания крана или зажима образующийся газ вытесняет жидкость обратно в стоящую выше склянку, и реакция прекращается. Чем выше поставлена склянка с жидкостью относительно склянки с твердым веществом, тем сильнее может быть струя газа и тем большее сопротивление она может преодолеть. Возможность получать значительное давление газа составляет большое преимущество прибора Сен-Клер-Девиля по сравнению с большинством других приборов для получения газов при взаимодействии жидкости твердым веществом. При устройстве прибора Сен-Клер-Девиля на дно склянки, предназначаемой для твердого вещества, насыпают сначала слой битого стекла, фарфора, стеклянных бус, крупного гравия, черепков от глиняной посуды и т. п., а затем уже насыпают твердое вещество, участвующее в реакции получения газа.

Насыпание индиферентного вещества имеет еще то преимущество, что после окончания работы, когда главная масса жидкости вытеснена в верхнюю склянку, часть нижней склянки, заполненная стеклом и т. п., представляет собой резервуар, наполняющийся газом, который продолжает выделяться вследствие действия на твердое вещество, еще не успевшей стечь с него, части жидкости. Чем больше слой индиферентного вещества, тем меньше газа может выйти из прибора через соединительную трубку и через слой жидкости в верхней склянке. Газ выходит обыкновенно большими пузырями, что сопровождается сильным бульканьем, отвлекающим внимание учащихся от опыта. Чтобы _ избежать этого, следует не сразу закрывать кран, а несколько раз приоткрывать его, чтобы выпустить избыток газа, если позволяют условия опыта. При прохождении пузырей газа через слой жидкости в верхней склянке из нее могут вылетать брызги жидкости, поэтому в склянку с жидкостью вставляют небольшую воронку, которая служит также и для наливания свежей жидкости. Пробки к нижним тубулусам склянок для аппарата Сен-Клер-Девиля должны быть обязательно резиновые, их необходимо привязывать. Длина каучуковой трубки, соединяющей склянки большого объема, 50–60 см, наружный диаметр около 1 см, а толщина стенок 1,5–2 мм. Стеклянные трубки, вставленные в нижние пробки и служащие для надевания соединяющего склянки каучука, должны быть хорошо оплавлены, концы их могут выставляться из пробок не более чем на 3–4 см. Соединительную резиновую трубку следует к ним привязать, для чего на концах стеклянных трубок желательно сделать небольшие перетяжки, как на соединительных и переходных трубках. Для регулирования выхода газа применяют стеклянный кран, согнув одну из трубок его под прямым углом, но можно удовольствоваться и винтовым зажимом. Пока прибор не нужен, склянку с кислотой ставят ниже склянки с твердым веществом: прибор в таком положении может храниться долгое время.

Для удобства пользования и хранения полезно сделать для прибора Сен-Клер-Девиля деревянный ящик, открытый с одной стороны. При хранении прибора можно склянку с жидкостью ставить внутрь ящика, а с твердым веществом — наверх. В таком виде прибор занимает мало места. При снаряжении прибора твердого вещества обыкновенно накладывают побольше, чтобы не приходилось очень часто переснаряжать его (но следует иметь в виду, что, чем больше твердого вещества, тем больше будет выделяться газа после закрывания крана). Жидкости наливают не более половины склянки. Если образующийся газ горюч, то каждый раз после добавления в прибор твердого вещества вытесняют из прибора весь воздух, чтобы не образовалась взрывчатая смесь. При отсутствии склянок с тубулусами можно сделать прибор Сен-Клер-Девиля из обычных склянок (бутылок) достаточного объема (рис. 8).

В таком приборе жидкость переливается в реакционную склянку с помощью сифонной трубки и вытесняется в верхний сосуд давлением газа при перекрывании! газоотводной трубки зажимом.

Аппарат Киппа

Широко используется аппарат Киппа(рис. 10 и 11)

Твердое вещество помещают в средней части сосуда, отделенной от нижней перетяжкой, благодаря чему оно не соприкасается с остающейся на дне прибора жидкостью, когда прибор отключен. Нижняя часть сосуда в приборе Киппа играет ту же роль, что и пространство между кусками индиферентного вещества в приборе Сен-Клер-Девиля. Воронка вставлена в прибор на шлифе, газоотводная трубка с краном или зажимом — на пробке, лучше каучуковой. Нижний тубулус служит для выливания отработавшей жидкости. Твердое вещество вносят через тубулус. Чтобы твердое вещество не проваливалось вниз, отверстие между средним шаром и нижней частью прибора закрывают кружком из твердой резиновой пластины. В этом кружке прорезают широкое отверстие посередине для трубки воронки прибора и несколько небольших отверстий, через которые свободно могла бы проходить жидкость. Иногда приборы Киппа делают с соответствующим приспособлением из стекла в виде вставленной в перетяжку сосуда широкой трубки с отверстиями (рис. 11). Эта трубка, вставленная в перетяжку сосуда, должна иметь достаточно большие отверстия, расположенные не слишком высоко. В противном случае кислота не успевает стекать в нижнюю часть прибора или не имеет возможности стечь, и реакция продолжается еще долгое время после закрытия крана. Выделяющийся газ при этом проходит в нижнюю часть прибора и через трубку воронки пробулькивает в верхний шар большими пузырями, вызывая напрасный расход реактивов и разбрызгивание кислоты из отверстия (рекомендуется поэтому всегда держать в верхнем отверстии шара небольшую воронку). Если вставная трубка имеет очень маленькие или слишком низко расположенные отверстия, то лучше удалить ее совсем, заменив резиновым или пластмассовым кружком, или вставить в отверстие перетяжки свернутую в трубку пластмассовую сетку, из которой обычно делают сейчас прокладки для пластинок свинцовых аккумуляторов. Прежде чем снаряжать прибор, следует смазать вазелиновой мазью все пришлифованные части.

Нижнюю и верхнюю (с краном) пробки необходимо привязать медной