Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №7 - Глуховский

При садковом выращивании важно следить за температурой воды (мерить утром и вечером, прогнозировать по ней рост рыбы и расход корма), кислотностью воды (оптимальная — pH 7–8,5, допустимая 6,5–9, для роста pH вносят известь, для снижения — органические удобрения), содержанием кислорода в воде (норма -6-8 мг/л, допустимо 4 мг/л, измеряют термооксиметром или косвенно по оценки прозрачности воды белым диском диаметром 20–30 см на штанге, норма видимости его-1/2 средней глубины пруда)[130].

Сахарин (сульфимид ортобензойной кислоты)

Емкость с 100 %-ной хлорсульфоновой кислотой (335 г) при перемешивании (100–120 об/мин) и охлаждением до -5 °C медленно тонкой струйкой вливают сухой толуол (97 г). При этом температура не должна быть выше 0 °C. Потом массу выдерживают 2 час при — 5-0 °C и постепенно смешивают с холодным рассолом (400 л воды при 0 °C), следя, чтобы температура не повышалась более 16 °C. Далее перемешивают 15 мин, отстаивают 2 часа, нижний слой промывают водой (200 г), перемешивая 15 мин, и отстаивают 20 мин. Всего таких промывок делают 4. Промытую смесь толуолсульфохлоридов охлаждают до 0 °C и на центрифуге отделяют жидкий ортосульфохлорид, собирая его в кислотоупорном бачке. Последний медленно приливают (100 г) в емкость (с рубашкой и мешалкой) со 100 % водным раствором аммиака (36 г) подогретого до 15–20 °C, затем выдерживается 1 час, осадок (амид) отфильтровывается, промывается водой (для удаления запаха аммиака) тщательно отжимается. В такой же аппарат с 8 %-ным раствором едкого натра при 40–45 °C (186 г) добавляют для очистки ортотолуолсульфамид (60 г), выдерживают до полного растворения, снижают температуру до 25 °C, отстаивают, нижний слой-смолу отфильтровывают и осадок промывают теплой водой, отжимают. Промывные воды соединяют с прозрачным остатком в отстойнике, смешивают при 25–30 °C с соляной кислотой (9,5 г), выдерживают 2–3 час для выделения очищенного амида, его отфильтровывают, промывают водой и отжимают. Затем продукт окисляют постепенно добавляя ортотолуолсульфамид (45 г) в емкость с водой (190 мл) и едким натром (11 г 100 %-ного) при 40–45 °C, размешивая 1 час до полного растворения, охлаждают до 30–35 °C и небольшими порциями 4 часа прибавляют марганцовку (72,3 г 100 %-ной), потом выдерживают 6 час при 30–35 °C, охлаждают до 20 °C, добавляют бисульфит натрия (4 г 100 %-ного) для обесцвечивания массы, отстаивают 3 час, прозрачный раствор с сахарином отделяют от осадка через сифон, осадок дополнительно отжимают на центрифуге или фильтре. Из раствора сахарин осаждают соляной кислотой (7,5 г 100 %-ной), отфильтровывают, промывают водой (20 мл) и отжимают. Полученный сахарин очищают, суспензируя в воде (30 г в 150 мл) и перемешивая с малыми порциями соды до щелочной реакции (определяют по индикатору бриллиантовому желтому). Раствор выдерживают 30 мин при 25–30 °C, подкисляют соляной кислотой (8 % от веса сахарина), выдерживают еще 30 мин, фильтруют (через ткань бязь), подкисляют соляной кислотой до полного осаждения сахарина, фильтруют, промывают 10 раз по 10 мл воды, отжимают, сушат и растирают для употребления.

На 1 кг сахарина расходуется в общей сложности: 4 кг толуола, 14 кг хлорсульфоновой кислоты, 5,5 л аммиачной воды (25 %-ной), 4,1 кг соляной кислоты (28 %), 1,2 кг едкого натра (100 %); 0,187 кг кальцинированной (стиральной) соды; 0,48 кг бисульфита натрия (36 %); 3,3 кг перманганата (марганцовки)[131]

Толуол продается в магазинах химреактивов и на оптовых базах (по цене 0,3 дол/л), из него на 40–60 % состоят растворители 646,647, Р-4. Хлорсульфоновую кислоту получают пропуская сухой хлористый водород через свежеперегнанный 40 %-ный олеум (раствор SO3 в безводной серной кислоте) до прекращения поглощения (в охлаждаемой перегонной колбе из тугоплавкого стекла) с последующей перегонкой смеси с отбором фракции, кипящей при 145–155 °C и повторной перегонкой последней с отбором фракции 149–151 °C (хранить ее надо только в стеклянных банках со шлифами, так как она — сильнейшая кислота разъедающая пробку, резину)[132].

Бисульфит натрия получают, пропуская сернистый газ (SO3) через водный раствор кальцинированной соды.

Серная кислота.

Способы получения:

Сжиганием серы на воздухе с образованием сернистого газа (SO2), который пропускают через трубку (нагретую до 400–500 °C) и заполненную катализатором — мелкоистолченым оксидом железа ЕегОз, т. е окалиной, ржавчиной, нанесенной на стекловату (в промышленности используют окись ванадия)[133]. Полученный оксид серы поглощают концентрированной серной кислотой (98,3 %-ной) с образованием олеума, добавляя который затем к воде получают серную кислоту нужной концентрации. Прямое поглощение оксида серы водой затруднено из-за образования тумана, трудно улавливаемого водой. Серу можно купить в садово-огородных магазинах (серные шашки) или уловить из дымовых газов, которые после очистки от сажи, влаги пропускают через трубу, заполненную сухой измельченной гидроокисью железа, которую периодически регенерируют, пропуская через трубу воздух и влагу. Накопившуюся серу экстрагируют из массы газойлем (или соляркой) при 120 °C (растворяет до 10 % серы), при охлаждении растворителя до 30 °C сера выпадает в осадок[134].

Пропусканием дымовых газов (очищенных от сажи) через раствор Са(ОН)2, Mg(ОН)2, сульфит аммония, суспензию известняка, мела, которые при нагреве выделяют поглощенный из дыма SO3. Последний превращают в H2SO4 по приведенной выше схеме. Можно сразу получать серную кислоту (концентрацией до 20 %) пропуская дымовые газы через раствор солей железа (например, железного купороса) или окиси марганца[135] (расход МnО2 отравляемого фенолами и т. д. — 4–5 % от веса кислоты, МnО2 — можно выделить из активной массы батареек «373», Марс).

Электролизом раствора сернокислого натрия (или калия, железа) в проточном электролизере — емкости с железным катодом, свинцовым анодом и 2 диафрагмами (пористыми перегородками — из слабообожженной глины, цемента, пористого пластика), делящими емкость на 3 части. В среднюю часть непрерывно подается исходный раствор с уровнем выше, чем в других, чтобы затруднить диффузию в нее католита и аналита, а из анодной части непрерывно вытекает разбавленная серная кислота, а из катодной — разбавленная щелочь (обе концентрируют упариванием).

Электролизом суспензии гипса (с постоянным перемешиванием насосом или мешалкой) в железном сосуде (катоде) с опущенным в него пористом сосуде-диафрагме со свинцовым анодом. Из катодной части периодически удаляются основные продукты электролиза — Са(ОН)2 и добавляется свежий гипс, а из анодной камеры — образующуюся серную кислоту (на 1 кг 62 %-ной серной кислоты расходуется 3,6 кВт часа)[136].

Нагревом измельченной смеси гипса, глины, древесного угля (в соотношении 10: 5: 1,5) до 1200–1400 °C в закрытом огнеупорном сосуде (газовой горелкой, паяльной лампой и т. д.). При небольшой подаче воздуха образуется сернистый газ, который можно собирать и перерабатывать в серную кислоту по вышеприведенной схеме. Аналогично можно использовать сульфаты натрия, калия, железа, магния, с добавкой древесного угля.

Солод

Лучше готовить его летом или осенью сразу на весь год. Зрелое зерно промывают в теплой воде (при 50–55 °C), замачивают в воде до отделения шелухи от мякоти, надтрескования кожицы зерна и обозначения ростка (при этом каждые 6 часов меняют воду).