Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6 - Журнал «Домашняя лаборатория»

воздуха;

в) как в а), но при нагревании с обратным холодильником;

г) как в б), но при нагревании с обратным холодильником.

Прибор 3

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как и в приборе 2; прибавление по каплям раствора или жидкого реагента (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) к раствору (или суспензии) при перемешивании механической мешалкой, возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой, или без, от влаги воздуха); данный прибор пригоден для загрузки больших количеств исходных реагентов.

Прибор 4

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как в приборе 2; добавление по каплям раствора или жидкого реагента к раствору (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) или суспензии; при перемешивании и контроле температуры реакционной смеси; возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой или без от влаги воздуха); при небольших загрузках вместо механической мешалки используют перемешивание магнитной мешалкой.

Прибор 5

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как в приборе 2; добавление твердого вещества к раствору или суспензии при перемешивании; возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой, или без, от влаги воздуха).

В простейшем случае (добавление при комнатной температуре без защиты от влаги воздуха) не требуется воронка со шлифом, обозначенная X.

При небольших загрузках вместо механической мешалки используют магнитную мешалку (вариант А).

Возможен также контроль за температурой реакционной смеси при использовании двурогого форштосса [см. прибор 4, термометр вместо воронки (вариант Б)].

Прибор 6

Варианты использования такие же, как и в приборе 3.

Возможные операции при проведении синтеза:

Прибавление по каплям раствора или жидкого реагента к раствору или суспензии в атмосфере инертного газа (например, в азоте, аргоне) при перемешивании; возможно нагревание с обратным холодильником (вариант А).

При небольших загрузках вместо механического перемешивания используют перемешивание магнитной мешалкой.

Контроль за температурой реакционной смеси осуществляют, как описано для прибора 5 (вариант Б).

Прибор 7

Возможные операции при проведении синтеза:

Пропускание газа, предварительно высушенного и очищенного, в раствор или суспензию, при перемешивании, и контроле за температурой реакционной смеси. При этом необходимо (в отличие от рисунка) использовать четырехгорлую колбу. Для выхода газа четвертое горло соединяют с промывалкой счетчика пузырьков (вариант А).

Возможно также нагревание с обратным холодильником; в этом случае термометр в колбе заменяют на обратный холодильник со счетчиком пузырьков воздуха (вариант Б).

При малых загрузках осуществляют перемешивание магнитной мешалкой.

Прибор 8

Возможные операции при проведении синтеза:

Нагревание с водоотделителем (насадка Дина-Старка); благодаря применению охлаждаемого водой водоотделителя, сообщающегося с реакционным сосудом стеклянной трубкой, происходит отделение воды в процессе реакции, и ее время проведения значительно сокращается.

Прибор пригоден для азеотропной отгонки воды с растворителями, которые легче воды, такими, как бензол или толуол. При азеотропной отгонке воды с растворителями тяжелее воды, такими, как хлороформ, четыреххлористый углерод, рекомендуется использовать прибор, описанный в "Органикуме", том I, стр. 84 (1992 г).

Прибор 9

Возможные операции при проведении синтеза:

Прибавление раствора или жидкого реагента к раствору или суспензии с одновременной отгонкой летучего компонента.

Вариант (А) пригоден для реакции такого типа при перемешивании (механическая или магнитная мешалка) и температурном контроле реакционной смеси (капельная воронка помещается в насадку Кляйзена, а на её место вставляют термометр, в шлиф X).

Вариант (Б) пригоден также при отгонке больших количеств растворителя от жидких продуктов реакции, которые перегоняются далее без переливания в другую колбу (при атмосферном давлении).

Вариант (А)

Вариант (Б)

Прибор 10.

Операции по выделению полученного продукта:

Фильтрование при нормальном давлении (А), фильтрование под вакуумом водоструйного насоса (Б). При фильтровании и промывании кристаллического продукта работают при пониженном давлении (склянка Бунзена со стеклянным фильтром или с фарфоровым фильтром Нутча, воронка Бюхнера, склянка Тищенко, вакуумный насос).

Прибор 11

Операции по выделению полученного продукта:

Последовательная экстракция твердого вещества с помощью органического растворителя (при кипячении) в аппарате Сокслета.

Прибор 12

Операции по очистке полученного продукта:

Простая перегонка при нормальном давлении или в вакууме. При перегонке в вакууме масляного насоса необходимо использовать ловушку, охлаждаемую в сосуде Дьюара.

Прибор 13

Операции по очистке полученного продукта:

Фракционная перегонка на колонке при нормальном давлении с использованием колонны Вигрэ; при перегонке на колонке в вакууме рекомендуется использовать "колонку с головкой" (находится вверху колонны, см. "Органикум"), при перегонке в вакууме масляного насоса необходимо прибор снабдить ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара (см. прибор 12).

Прибор 14

Операции по очистке полученного продукта:

Перегонка твердого, низкоплавкого вещества (т. пл. ~30–70 °C) в вакууме.

При перегонке в вакууме водоструйного насоса прибор должен быть снабжен склянкой Тищенко (см. прибор 10), а при использовании масляного насоса — ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара (см. прибор 12).

Прибор 15

Операции по очистке полученного продукта:

Перегонка с водяным паром при атмосферном давлении; промежуточная делительная воронка служит для конденсации избыточного водяного пара (возможна перегонка с паром с тройником вместо воронки).

Прибор 16

Операции по анализу реакционных смесей и полученных продуктов:

Контроль за чистотой и идентичностью полученных продуктов, а также за течением реакции.

Аналитическая адсорбционная хроматография — тонкослойная хроматография (ТСХ).

Препаративная тонкослойная хроматография может быть использована только для малых количеств веществ.

Нанесение вещества (А). Проявление хроматограммы элюентом (Б). Определение веществ (обычно с помощью УФ света, в случае же веществ, не проявляющихся в УФ свете — с помощью йодной камеры (В).

Прибор 17

Операции по очистке полученного продукта:

Очистка посредством хроматографического разделения на колонке (фильтрование через короткую колонку).

Прибор 18

Операции по очистке полученного продукта:

Очистка небольших количеств твердых органических веществ методом