Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6 - Журнал «Домашняя лаборатория»

обозначено направление потока охлаждающей воды

В лабораториях применяют и холодильники других типов (рис. 4). Шариковый холодильник обычно используется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки заметно повышают его эффективность по сравнению с холодильником Либиха. Змеевиковый холодильник всегда применяется только как нисходящий холодильник для низкокипящих веществ. Он никогда не используется как обратный, так как стекающий по сгибам тонкой внутренней трубки конденсат при интенсивном кипении легко может быть выброшен из холодильника. Удачной является конструкция обратного холодильника Димрота, конденсация паров в котором происходит на внешней поверхности впаянного внутрь стеклянной трубки змеевика. Эффективность этого холодильника можно увеличить, охлаждая и внешние стенки — в результате получаем холодильник Димрота-Либиха.

При использовании холодильников необходимо постоянно следить за током воды. Слишком сильный ток может привести к тому, что будут сорваны шланги и вода попадет на рабочее место (что еше полбеды) или на нагретую перегонную колбу (а это уже чревато ее взрывом). Слабый ток воды или его отсутствие тоже могут привести к аварии.

ВОРОНКИ. Это общее название объединяет группу разнообразных по своему устройству и назначению предметов.

Для переливания жидкостей и фильтрования при атмосферном давлении применяются конические химические воронки. Они изображены на рис. 6, на этом же рисунке показано изготовление складчатого фильтра из кружка фильтровальной бумаги. За счет складок бумага не прилегает плотно к поверхности воронки, что и обеспечивает фильтрование через нее. Если ставится задача отделения нерастворимых примесей (осушителя и т. п.), можно использовать небольшой кусок ваты.

Рисунок 6. Простые химические воронки 1, процедура изготовления складчатого фильтра 2 и готовый складчатый фильтр 3.

Для отделения кристаллических продуктов обычно применяют фильтрование под вакуумом. При этом используют изготовленные из фарфора воронки с плоским дырчатым дном (воронки Бюхнера), а также В воронки со вплавленной пластинкой из пористого стекла (воронки Шотта).

Капельные воронки (рис. 7) используются для приливания жидкости к реакционной смеси и представляют собой цилиндрические или конические емкости с муфтой сверху а также краном и керном снизу. Перед работой с капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо слегка смазать вакуумной смазкой — и обязательно проверить, не протекает ли кран в закрытом положении. Более удобными и универсальными являются воронки с обводом (компенсатором давления, впаянной "до" и "после" крана стеклянной трубкой).

Рисунок 7. Капельные и делительные воронки:

1, 2 — простые капельные воронки; 3 — капельная воронка с обводом; 4 — делительная воронка.

Делительные воронки (рис. 7) конструктивно отличаются от простых капельных воронок тем, что обычно имеют коническую форму и не имеют нижнего керна. Эти воронки служат для разделения двух несмешивающихся жидкостей и комплектуются пластиковыми пробками.

НАСАДКИ И АЛЛОНЖИ. В синтетической практике используются самые разные по конструкции насадки — спаянные под нужными углами трубки со шлифами разного диаметра (рис. 8).

Рисунок 8. Насадки и аллонжи:

1 — двурогая насадка; 2 — насадка Вюрца; 3 — насадка Клайзена; 4 — насадка Дина-Старка; 5 — аллонжи.

Они обычно вставляются в колбы и используются для монтажа лабораторных приборов из отдельных предметов (колб, холодильников, капельных воронок, термометров, etc.). Удобной является насадка Дина-Старка (4), в основном используемая при проведении реакции дегидратации: керн вставляется в колбу, в муфту же вставляют обратный холодильник. В колбе кипит раствор вещества в бензоле — и при отщеплении воды из колбы отгоняется азеотропная смесь вода-бензол, которая конденсируется, попадает в приемную емкость насадки и расслаивается в ней. Вода сливается через кран. Аллонжами называют специальные изогнутые насадки, предназначенные для соединения прямых холодильников с приемными колбами.

ХЛОРКАЛЬЦИЕВЫЕ ТРУБКИ (рис. 9) используются для осушки газов. Хлоркальциевая трубка содержит поглощающее воду вещество, чаще всего — гранулированный СаСl2 (отсюда и название).

Рисунок 9. Осушительные трубки:

1 — хлоркальциевая трубка с одним шаром; 2 — U-образная трубка (обычно используется для осушки потока газа)

На рис. 9 изображены два основных типа таких трубок — предназначенная для изоляции прибора от водяных паров 1 (через нее выравнивается с атмосферным давление в приборе, содержащем чувствительные к влаге воздуха вещества) и предназначенная для осушки потока газов 2 (иногда возникает и такая необходимость — например, получение сухих СО2, НСl).

ФАРФОРОВАЯ ПОСУДА (рис. 10) также широко используется в лаборатории. От стеклянной она отличается большей прочность и термостойкостью — так, в фарфоровых стаканах и кружках можно растворять в воде H2SO4 и щелочи. Для выпаривания негорючих водных растворов на открытом пламени используют фарфоровые чашки, для прокаливания веществ (например, осушителей) — бюксы. Наконец, для измельчения различных соединений используют фарфоровые ступки.

Рисунок 10. Фарфоровая посуда:

1 — стакан; 2 — чашка для выпаривания; 3 — бюкс; 4 — ступка с пестиком; 5 — воронка Бюхнера.

МЕРНАЯ ПОСУДА (рис. 11). Основное ее предназначение — определение объема жидкостей. Для отбора нужных объемов жидких реагентов используют пипетки и мерные цилиндры. Мерные колбы применяют для приготовления в них растворов известной концентрации.

Рисунок 11. Мерная посуда:

пипетки 1 и груша с клапанами для их заполнения 2; мерный цилиндр 3 и мерная колба 4.

ТЕРМОМЕТРЫ используются для измерения температуры в различных интервалах. Стандартными являются лабораторные ртутные термометры со шкалой -5 — 250 °C, как снабженные керном (НШ 14), так и без него. Для измерения отрицательных температур используют спиртовые термометры или электронные устройства.

Предназначение МАНОМЕТРОВ — измерение давления. В органическом практикуме в основном используют ртутные манометры для измерения пониженного давления (0-150 мм рт. ст.) — и эта процедура является абсолютно необходимой при проведении перегонки в вакууме.

2.3. Другое лабораторное оборудование.

Для закрепления колб и других частей лабораторных приборов используют стальные ШТАТИВЫ, снабжаемые набором "лапок" с разным диаметром захвата, а также колец (в них вставляют делительные воронки, кладут асбестовые сетки с чашками для упаривания).

Важную группу составляют различные устройства для перемешивания реакционных смесей (рис. 12).

Это — МЕХАНИЧЕСКИЕ МЕШАЛКИ (электромоторы, снабженные приспособлением для крепления на штативах и регулятором оборотов) и МАГНИТНЫЕ МЕШАЛКИ. Использование последних весьма удобно, если нет необходимости в перемешивании очень вязких жидкостей, а также больших объемов. При использовании магнитных мешалок в реакционную колбу помещают якорь — постоянный магнит в оболочке из тефлона или полипропилена. Безусловно необходимыми в современной лаборатории являются РОТОРНЫЕ ИСПАРИТЕЛИ (рис. 12) — устройства, предназначенные